Reação estranha cria agitação no laboratório

Jun 01, 2023

29 de março de 2019

por Mike Williams, Universidade Rice

Os mexedores que misturam o creme no café provavelmente não fazem muita diferença na bebida. Mas em um laboratório de química, usar o agitador errado pode distorcer a ciência.

Cientistas da Rice University determinaram que barras de agitação feitas de PTFE, mais comumente conhecidas como Teflon, podem introduzir erros em uma reação de laboratório padrão usada para manipular as propriedades de nanotubos de carbono ou nitreto de boro.

As barras de agitação são hastes semelhantes a pellets de metal ferromagnético cobertas com PTFE que ficam no fundo de um béquer e são giradas por um campo magnético rotativo. Eles permitem que uma solução seja misturada em um frasco fechado sem agitação manual.

O laboratório Rice de Angel Martí publicou um artigo no jornal ACS Omega da American Chemical Society descrevendo o que acontece quando barras de agitação de PTFE são usadas para funcionalizar nanotubos por meio da redução de Billups-Birch, uma reação de longa duração desenvolvida em parte pelo Professor Emérito de Química de Rice, Edward. Billups que libera elétrons para se ligarem a outros átomos.

A redução é frequentemente usada para tornar os nanotubos mais receptivos à funcionalização, o processo de personalizá-los para aplicações adicionando moléculas como proteínas. Isso pode ser tão simples quanto dispersar nanotubos em um banho químico carregado com as moléculas que você deseja adicionar. Billups-Birch é um desses métodos, um processo de uma etapa usado para funcionalizar nanotubos com uma variedade de moléculas, segundo os pesquisadores.

Quando o usaram para modificar nanotubos de nitreto de boro, os pesquisadores ficaram surpresos ao ver seus tubos ficarem cinza, enquanto as barras de agitação de PTFE ficaram pretas. A análise termogravimétrica padrão, geralmente adequada para ver evidências de funcionalização, não encontrou nada de errado – mas os pesquisadores sim.

“Fora isso, não conseguimos resultados consistentes”, disse Martí. "Às vezes obtíamos uma funcionalização muito alta - ou funcionalização aparente - e às vezes não. Isso era realmente estranho."

Eles descobriram que o lítio no solvente à base de amônia usado na reação Billups-Birch estava reagindo com o PTFE branco das barras, tornando-as pretas.

“Como os nanotubos de carbono são pretos, seria fácil acreditar que os nanotubos se depositaram nas barras durante a reação”, disse Martí. “Mas não é isso que acontece. Descobrimos que nas condições de Billups-Birch o PTFE reage.

“O Teflon geralmente não reage com nada”, disse ele. "É por isso que é usado em barras de agitação e em utensílios de cozinha. É por isso que também é fácil ignorar o que vimos acontecendo no laboratório."

Martí disse que a pesquisa na literatura não revelou nada sobre como evitar o PTFE em Billups-Birch.

"Isso também foi estranho", disse ele. "Talvez todo mundo saiba - mas, para o caso de decidirmos explorar o problema. É por isso que decidimos escrever um artigo."

Os pesquisadores suspeitam que a reação inesperada com o Teflon esteja criando radicais que reduzem a eficiência da reação e que podem atacar o nitreto de boro ou os nanotubos de carbono. Entretanto, a solução rápida para o problema é talvez a mais simples.

“Agora usamos barras de agitação revestidas de vidro”, disse Martí. "O vidro é completamente inerte. Isso nos dá reprodutibilidade e boa funcionalização."

Mais Informações: Carlos A. de los Reyes et al, Efeito adverso de barras de agitação de PTFE na funcionalização covalente de nanotubos de nitreto de carbono e boro usando condições de redução de Billups – Birch, ACS Omega (2019). DOI: 10.1021/acsomega.8b03677

Informações do diário:ACS Ômega

Fornecido pela Universidade Rice