Tituladores: Encontrando a plataforma certa para o trabalho

Jun 26, 2023

Mike May é escritor e editor freelancer e mora no Texas.

A titulação determina a concentração de um produto químico específico – o analito – em uma amostra usando outro produto químico ou reagente, denominado titulante. O reagente reage com a amostra para produzir uma cor, uma reação química ou uma alteração em uma propriedade elétrica relacionada à concentração do analito. A quantidade de reagente utilizada é medida e convertida em concentração.

“Os instrumentos modernos que indicam os resultados de uma titulação utilizam alterações nas características elétricas”, diz Hank Levi, presidente da Scientific Gear. Esses instrumentos são conhecidos como tituladores potenciométricos.

Para operar um titulador potenciométrico, uma amostra é adicionada a um recipiente ou frasco. Um eletrodo é inserido para medir a característica elétrica, como a voltagem da amostra. O reagente é adicionado a partir de uma bureta até que as alterações elétricas atinjam o equilíbrio ou o ponto final. A quantidade de reagente necessária para atingir esse ponto final é medida e convertida em concentração. “Os cientistas usam titulações potenciométricas para uma ampla gama de análises de concentração química, incluindo coisas como sal e ácido/acidez”, explica Levi.

Na década de 1930, o químico alemão Karl Fischer desenvolveu um reagente especial para analisar a concentração de água de uma amostra. Os métodos que utilizam esses reagentes são chamados de Karl Fischer. Um reagente Karl Fischer reage com a água de uma amostra para criar iodo, um produto químico não condutor elétrico.

No Karl Fischer volumétrico, o reagente é adicionado à amostra, contida em um recipiente lacrado cheio de solvente apropriado e equipado com um eletrodo. O reagente é dosado no recipiente por uma bureta. A concentração de água em uma amostra é calculada a partir da quantidade de reagente usado para atingir o ponto final.

Em 1959, foi desenvolvida uma modificação do reagente Karl Fischer. Este reagente combinou o solvente da amostra e o reagente que reage com água em uma solução química. Levi ressalta que “esta técnica usa uma corrente elétrica para liberar o reagente químico ativo da solução combinada reagente/solvente”. O sistema utiliza dois eletrodos; um para detectar a condição elétrica da amostra e um segundo para fornecer a corrente elétrica que libera o reagente ativo. Esta técnica é chamada coulométrica Karl Fischer.

Para realizar um teste coulométrico de Karl Fischer, um recipiente especial selado, equipado com dois eletrodos e uma porta de inserção de amostra, é preenchido com reagente coulométrico de Karl Fischer. Uma amostra é adicionada através da porta de inserção e a corrente é aplicada automaticamente para separar o reagente ativo. Aqui, a quantidade de corrente necessária para atingir o equilíbrio é convertida na concentração de água na amostra.

Outros equipamentos podem ser adicionados para ampliar a aplicação de um titulador. Para aumentar o rendimento, por exemplo, um trocador de amostras pode ser usado para testar automaticamente múltiplas amostras.

A própria amostra também pode exigir equipamento adicional. Numa titulação Karl Fischer, por exemplo, algumas amostras – como os plásticos – apenas libertam água a temperaturas mais elevadas. Nesses casos, um forno Karl Fischer pode ser usado para expulsar a água para a célula de titulação. A amostra e a medição desejada desempenham um papel na seleção da melhor plataforma de titulação para uma tarefa específica. Para os cientistas de hoje, muitas opções estão disponíveis comercialmente.